氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文

摘  要：镁是人体内重要的营养元素，其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物，在非离子表面活性剂吐温-20存在下，在pH 10.5的缓冲溶液中，该配合物性质稳定，基于此建立了分光光度法测定镁含量的新方法。方法显色稳定，灵敏度高，选择性好。

关键词：偶氮氯膦Ⅰ；分光光度法；镁，环境水样

中图分类号：O657.32  

作者简介：徐红涛，男，35岁，河南平顶山人，平顶山市自来水公司工程师。 

镁是人体不可缺少的矿物质元素之一，在人体内的含量仅次于钠、钾、钙，位居第四。镁是多种酶的激活剂，几乎参与人体所有的新陈代谢过程，在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”，并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏，必然会对人体健康造成危害 ^[1-4]。因此水质分析中镁含量的测定很有实际意义。

测定镁的显色反应已有不少报道，多是用FAAS或ICP等大型分析仪器进行测定^[5,6]，这些方法价格昂贵，实用中有其局限性。偶氮氯膦Ⅰ（CPAⅠ）是含有-PO3H2 基团的变色酸苯基单偶氮衍生物，易溶于水，常用作显色剂，镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物。试验研究了在吐温-20存在下，镁与偶氮氯膦Ⅰ的适宜的显色条件，得到灵敏度高，稳定性较好的显色体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围，考察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等，确定了适宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做FAAS法对比试验，RSD和回收率较好。

1  实验部分

1.1  仪器与试剂

722型分光光度计（上海分析仪器厂），pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂），WFX-110型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）。

镁标准溶液：准确称取氧化镁（G．R．）0.1658g，用6mol·L^-1盐酸5mL溶解，加水定容至1L，此储备液含Mg 100μg·mL^-1。使用时从中移出定量溶液，稀释成含Mg 1μg·mL^-1的操作液。

CPAⅠ溶液：称取偶氮氯膦Ⅰ0.03g，加水至100mL。

Tween-20溶液：量取Tween-20 3mL，加水至100mL。

硼砂缓冲溶液（pH10.5）：称取硼砂42g，氢氧化钠8g，加水溶解后稀释至1L。

乙二醇(α- 氨基乙基) 醚四乙酸(EGTA)溶液：称取EGTA 3.8g，加水100mL，滴加10% NaOH使之溶解，加水稀释至1L。

以上试剂除注明外均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。

1.2  实验方法

准确移取一定量镁溶液于25mL容量瓶中，依次加入硼砂缓冲溶液5.00mL，EGTA溶液1.00mL，CPAⅠ溶液2.00mL，Tween-20 溶液2.00mL，摇匀，加水定容。放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。

2  结果与讨论

2.1  吸收光谱

移取镁标准溶液于容量瓶中，按实验方法，在不同波长下测定配合物的吸光度，结果见图1。配合物最大吸收波长为576nm，其表观摩尔系数为5.48×10⁴L·mol^-1·cm^-1。实验采用576nm为吸收波长。

图1  吸收光谱

2.2  酸度的影响

在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液，测pH后按实验方法测定配合物的吸光度，结果表明，pH在9.0~11.5之间配合物的吸光度最大且恒定。本文选用pH 10.5。

2.3  表面活性剂的影响

按实验方法，分别用表面活性剂Tween-20，Tween-40，Tween-80，十六烷基三甲基溴化铵，溴代十八烷基吡啶，氯代十六烷基吡啶进行实验，结果表明采用Tween-20时效果最好。实验选用Tween-20为增敏剂。

2.4  活性剂用量的影响

按实验方法加入不同量的Tween-20测定配合物的吸光度，结果表明Tween-20用量在0.50~3.50mL范围内灵敏度高，吸光度稳定。实验选用Tween-20用量2.00mL。

2.5  显色剂用量的影响

按实验方法加入不同量的显色剂CPAⅠ进行操作，测定配合物的吸光度，结果表明对于5μg Mg，加入1.50~2.50mL CPAⅠ溶液时吸光度最大且恒定。实验选用CPAⅠ用量为2.00mL。

2.6  显色时间及配合物的稳定性

实验考察了配合物的显色时间，在室温下操作体系在10~25min内吸光度达到最大值。放置不同时间再次测量吸光度，在8h内吸光度不变。实验选用显色时间20min。

2.7  检量线

准确移取一系列镁标准溶液，按实验方法进行显色并测定吸光度，绘制标准曲线。实验表明，Mg(Ⅱ)浓度在0~15µg·mL^-1范围内服从Beer定律，ε为5.48×10⁴L·mol^-1·cm^-1。

2.8  共存离子的影响

在实验条件下，对于5μg的Mg(Ⅱ)，下列倍数的共存离子不干扰测定（相对误差≤±5%）：Fe(Ⅲ)（100）；Pb(Ⅱ)（20）；Sn(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)、Zr(Ⅲ)（5）；Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)（3）。其它碱土金属的干扰可加入EGTA消除。

3  样品分析

取不同环境中水样若干份，按上述方法进行分析，并与AAS法作对比，同时做加标回收试验，结果见表1。

表1  样品分析结果(n=6)

参考文献

[1]王桂芳,于影.镁与冠心病[J].医学综述,2000,6(3):139-140.

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